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168开奖现场直播打开简述熔点的测定原理

更新时间:2019-10-10

  熔点测定的原理:任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点,且熔点距一般都不超过 1 ℃,所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度

  这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。

  熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数,也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。

  这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点,即在一定压力下,从初熔到全熔(该范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。

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  将试样装入熔点管中(见教材25页)。将干燥的粉末试样在表面皿上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试样中,装取少量粉末。然后把熔点管竖立起来,在桌面上顿几下,使样品掉入管底。这样反复取样多次,最后使熔点管从一根长约40~50 cm高底玻璃管中掉到表面皿上,多重复几次,使样品粉末紧密堆积在毛细管底部。为使测量结果准确,样品一定要研地很细,填充要均匀且紧密。

  载热体一般称为浴液,根据所测物质地熔点选择。一般用液体石蜡,硫酸,硅油等。

  毛细管中的样品应位于温度计水银球的中部,可用乳胶圈捆好贴实(胶圈不要浸入溶液中),用有缺口的木塞作支撑套入温度计放到提勒管中,并使水银球处在提勒管的两叉口之间。

  在下图中所示位置加热,载热体被加热后在管内呈对流循环,使温度变化比较均匀。

  在测定已知熔点的样品时,可先以较快速度加热,在距离熔点15~20℃时,应以每分钟1~2 ℃的速度加热,直到测出熔程。在测定未知熔点的样品时,应先粗测熔点范围,再如上述方法细测。测定时,应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全溶)的温度读数,所的数据即为该物质的熔程。还要观察和记录再加热过程中是否有萎缩、变色、发泡、升华及炭化现象,熔点测定至少要有两次重复数据,每一次都要用新毛细管重新装入样品。

  该类仪器型号较多,共同特点是使用样品量少(2~3颗小结晶),可观察晶体再加热过程中的变化情况,能测量室温到300℃样品的熔点,其具体操作如下:

  取两片干净且干燥的盖玻片将样品夹在中间,用手将样品撵碎,放在载玻片上将样品送入加热平台上,用手柄调节显微镜高度,直至可以清楚的看到晶体。打开控制器上加热开关,调节旋钮I和II使调节器上电压达到100,先让仪器快速升温,待温度升至距样品熔点值约差20℃左右时放慢速加热速度,控制温度上升速度为每分钟2℃左右。当样品结晶棱角开始变圆时,表示熔化已开始,结晶形状完全消失表示熔化已经完成,记录熔程。



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